第三章 系統概述
3.1 應用 本方法適于總氮在 0~100mg/L 范圍內的廢水,根據用戶實際要求,過高的鈣鎂離子、余氯或濁 度等可能會對測量產生干擾。它主要的應用領域是污染源廢水在線監測、工業過程用水在線監測、 市政府污水處理廠進出口水質在線監測和河流、湖泊水庫、地下水水質在線監測。
3.2 系統描述 獨特的設計,使本產品較之同類產品具有更高的度、更低的故障率、更低的維護量、更低 的試劑消耗量以及更高的性價比。
1—選擇閥組件:選擇試劑采樣時序,通道靈活多樣,功能萬變,易維護高壽命等優點。
2—微小計量組件:通過可視光電系統實現試劑精確計量,克服了蠕動泵泵管由于磨損引起的定 量誤差;同時實現了微量試劑的精確定量,每劑量僅為 1 毫升,大大減少了試劑使用量。
3—進樣組件:蠕動泵負壓吸入,在試劑與泵管之間總是存在一個空氣緩沖區,避免了泵管的腐 蝕;同時使得試劑混合更為簡潔靈活。
4—密封消解組件:高溫高壓消解體系,加快反應進程,克服了敞口系統腐蝕性氣體揮發對設備 的腐蝕。
5—試劑管:采用進口改型聚四氟乙烯透明軟管,管徑大于 1.5 mm,減少了水樣顆粒堵塞幾率。
3.3 電氣器件 采用單片機等控制元器件,增強數據處理能力,提高穩定性和抗干擾性。 采用氙燈和光譜儀測量系統;氙燈穩定,壽命長;光譜儀全光譜測量精度高。
3.4 基本原理 在 60℃以上的水溶液中,過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧,硫酸氫鉀在溶液中離解 而產生氫離子,故在氫氧化鈉的堿性介質中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態氧在 120~ 124℃條件下,可使水樣中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽。,并且在此過程中有機物同時被氧化分解。 可用紫外分光光度法于波長 220nm 和 275nm 處,分別測出吸光度 A220 和 A275,根據式 A=A220-2A275 計算得到校正吸光度 A 。
3.5 檢測步驟
1.用標一蒸餾水沖洗計量管、消解管。
2.開啟蠕動泵進樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸,在泵管和水樣間有一個空氣緩沖區。進樣 的體積由一可視測量系統控制。
3. 開啟蠕動泵投加試劑,試劑的體積也由可視測量系統控制。
4.通過鼓泡混合水樣和試劑。
5.擰緊消解試管蓋后,由加熱金屬絲將溶液加熱至 50℃,消解時間由測量系統自動控制。
6.溶液冷卻后,由蠕動泵排出溶液。
7.在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
第四章 拆箱和安裝
4.1 拆箱 產品在出廠前已進行了嚴格的檢定,在拆箱時請檢查運輸集裝箱和分析儀,以防設備在運 輸過程中損壞或部件松動,仔細記錄設備的所有情況,必要時聯系供應商妥善解決。
4.2 安裝
4.2.1 監測子站房建設 監測子站房應盡量選擇建在靠近樣品源(排放口或渠道)的位置以減少分析延時。 監測子站房面積宜大于 10 m2。儀器放置的地面應鋪地磚,要求地面平整和水平,耐腐蝕、無震 動。儀器地面應高于取樣口地面 300mm 以上,以保證所布管道中間不得有凸起或凹下。 監測子站房靠近污水渠一側的墻面上(參考示意圖 4.3),應根據第 4.2.3.2.2 章節的要求開 設相應的孔,并預鋪設好需要的管道(參考示意圖 4.5)。 目前使用最多的是彩鋼板房,彩鋼板房具有建造速度快,造價低廉,外觀大方,不用裝飾的優 點。 圖 4.1 彩鋼板監測子站建議尺寸圖 - 5 -總氮水質在線自動監測儀說明書 V8.10.00 圖 4.2 彩鋼板監測子站建議文字圖
4.2.2 監測子站房室內要求
4.2.2.1 電源供給 單相交流電:電源電壓:220V±15%AC ,電源頻率:50Hz±5%,電源功率:2000w 以上(本設備 不含水泵的功率約 350W,電源配給總功率≈所有監測設備功率之和+所有外接潛水泵功率之和+空調 功率+至少 20%余量),應有良好接地。至少配有 5 只三眼插座和 2 只二眼插座,固定在 1.2 米高處, 或配有二只多功能電源插板,可以擴接水泵、電腦等用電設備。 對于電壓不穩定和經常斷電的地區,建議使用功率匹配的交流電源穩壓器,以保護儀器。
4.2.2.2 室內要求 室內照明應能照射到儀器正面(40W 日光燈); 干燥、通風且滿足設備運行環境溫度(應裝有空調,使之保持恒溫在 5~30℃),避免陽光直 射;避免強電磁場干擾; 避免強腐蝕性氣體。 備有洗手池,以便維護時洗手用。
4.2.3 安裝
4.2.3.1 儀器的放置 儀器的尺寸為寬×高×深=500×1430×403(mm), 要求儀器的左右保持≥600mm 的空間, 前 面保持≥1000mm 的空間.。 通常安裝儀器的工作站如下圖所示: - 6 -總氮水質在線自動監測儀說明書 V8.10.00 總氮機柜 圖 4.3 工作站安裝(建議)平面示意圖
4.2.3.2.1 泵的選擇 從采樣點給儀器輸送水樣的水泵,其功率應使被測水體輸送到儀器處的流量不小于 50 升/分鐘, 不大于 200 升/分鐘為宜。通常采樣點與儀器的距離小于 20 米時,選用 350W 的潛水泵或功率小于 750W 的自吸泵。當采樣點與儀器的距離大于 20 米時,應選用 550-750W 的潛水泵,另還應根據水 樣的腐蝕性考慮是否選用耐腐蝕泵。
4.2.3.2.2 泵和管路的布置 采樣點至儀器安裝處應預先安裝好水泵、穿線管、水樣進水管、出水管和溢流管。連接的管道 應根據具體情況選用硬聚氯乙烯塑料、ABS 工程塑料或鋼(在水質具酸堿性的地方不能金屬管材)、 不繡鋼等材質的硬質管材。為了方便與儀器設備連接,建議管道采用硬質 PVC 管。
要求:
①放置儀器的地面應高于水槽壁,管道從儀器到水槽呈坡型下降,盡量減少管道彎頭的的數量, 并且管道中途不應有凸起或凹下的地方,避免管道中存水,以利于進水管道的排空和冬季防凍。
②管道的安裝過程要十分仔細,安裝好的管道內要干凈,不得有直徑大于 2mm 的雜物,以免 - 7 -總氮水質在線自動監測儀說明書 V8.10.00 損壞潛水泵或堵塞管道。管道口在儀器安裝前應用干凈的東西堵好,以免雜物進入。
③潛水泵安置的位置其水流應為層流態,所抽吸的水體應不呈氣溶膠狀(即水中含有大量氣泡)。 氣溶膠進入儀器將使測量結果不準或使儀器報警。明渠排水系統中產生氣溶膠的原因, 主要是 潛水泵放置處水流是從高處跌落,裹挾大量氣泡進入水體形成。
④若使用的是潛水泵,在潛水泵原有的濾網罩外部再裹一層不銹鋼過濾網,濾孔的直徑在 1.0-2.0mm 之間。預安裝好的管道應將各端口封好,以免顆粒雜物進入。
⑤潛水泵及進水口應能方便維護,遇到諸如較大薄膜包裹水泵時,能方便地去除。
⑥潛水泵電器的連接方法: 本儀器后面板有潛水泵控制電源接口,可直接控制開啟≤500w 的潛水泵。
當潛水泵功率>500w,須在儀器外部加接相應功率的交流繼電器,通過儀器后面板的潛水 泵控制接口,控制交流繼電器的線圈來控制潛水泵的開啟。 注意:不能將大功率潛水泵(尤其是≥750w 的潛水泵)直接接至潛水泵控制接口,否則儀 器內部熔斷絲容易燒斷。潛水泵應盡量浸沒在水里。 圖 4.4 潛水泵管道安裝示意圖 - 8 -總氮水質在線自動監測儀說明書 V8.10.00 圖 4.5 自吸泵管道安裝示意圖 說明:管道材質 PVC,管道尺寸φ25,實際安裝布管時,管道長度及配件(三通、直接、彎頭、 變徑等)根據現場實際情況決定。
4.2.3.2.3 安裝 管路安裝請參考以下儀表示意圖進行。安裝時,內部調節閥和外部調節閥先全部打開,用手堵 住采樣管,開啟潛水泵,慢慢松開采樣管,逐漸關閉外部調節閥,直到采樣管有水噴出為止,再逐 漸關閉內部調節閥,直到采樣管內的水呈逐滴下流狀或剛剛沒有流出為止。Φ25 溢流管與Φ25 出 水管一定要分開安裝,否則將會導致采樣管處水壓過大而使設備無法正常運行。
將采樣管用倒錐接頭和倒錐接頭芯固定在取樣接頭上,采樣管需伸入管道內 10cm,如圖 4.6 所示。若不采集管路中的水樣,則將采樣管連同倒錐接頭和倒錐接頭芯一起取出,并用管路上的倒 錐堵頭堵在取樣接頭上并擰緊(防止管路內液體噴出)。 圖 4.6 管道安裝原理圖 - 9 -總氮水質在線自動監測儀說明書 V8.10.00
4.2.3.3 廢液管的安裝 廢液管安裝請參考以下儀表示意圖進行。在廢液底座下方接硅膠管,并將硅膠管與廢液底座連 接處用尼龍扎帶扎緊,將硅膠管從側方襯板的孔中穿過,并伸入廢液桶 5cm(如果伸進過長,液體 過多時倒吸廢液)。
將硅膠管與廢液底座連接處用尼龍扎帶扎緊,并將硅膠管從側方襯板的孔中穿過,伸入廢液桶 5cm(如果伸進過長,液體過多時倒吸廢液)。 圖 4.7 廢液管安裝原理圖 - 10 -總氮水質在線自動監測儀說明書 V8.10.00 - 11 -
第五章 試劑
危險!為安全起見,化學試劑應由專業人員準備,配制試劑時請盡量遵守以下保護措施: 穿上安全服(實驗工作服); 戴上安全眼罩/面罩; 戴橡膠手套; 本章中整個配藥過程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
5.1 零點標準溶液(標一,0mg/L)基本原料 需要量 蒸餾水 1 L 配置方法: 作為標 1 溶液使用。 裝放試劑的試劑瓶蓋要蓋好。防止空氣中的氮溶于試劑而造成的不穩定。
5.2 總氮標準溶液(標二,200mg/L) 基本原料 需要量 硝酸鉀(分析純) 0.7218g 配置方法: 硝酸鉀標準貯備液,CTN =200 mg/L : 將硝酸鉀(KNO3)(分析純)在 105 ~110℃烘箱中干燥 3 h,在干燥器中冷卻后,稱取 0.7218g, 溶于蒸餾水中,移至 500mL 容量瓶中并用蒸餾水稀釋至標線處,放在暗處保存( 0 ~10℃),或加 入 1~2mL 三氯甲烷保存,可穩定 6 個月。 硝酸鉀標準使用液,CTN =20 mg/L : 用蒸餾水將貯備液稀釋十倍,使用時按此配置。并按照管子上的標簽將管子插入對應的試劑中,管 子要插至底部 。 此溶液需按比例配置相應濃度后使用,不可直接放到機器上使用。
- 暫時不用的標液請置于冰箱中冷藏。設備使用標 2 溶液,請根據選定量程的上限值由本標準溶 液稀釋配置,置于設備內的標液建議每月更換。
5.3 試劑 A 溶液 基本原料 需要量 a (陰涼避光保存) TTN-A3003 1 包 配置方法: 將 a 試劑包中物質溶于 200 mL 蒸餾水中,邊攪拌邊加熱(50 攝氏度左右,不要超過 60 攝氏 度)以促進溶解,冷卻后,轉移此溶液于 500mL 容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。 溶液可穩定保存 6 個月。 配置量建議以 1 個月用盡為宜。
5.4 試劑 B 溶液 基本原料 需要量 b(陰涼避光保存) TTN-B0503 1 包 配置方法: 將 b 試劑包中物質溶于 400mL 蒸餾水中,攪拌溶解后定容到 500mL ,搖勻。 配置量建議以 1 個月用盡為宜。
5.5 試劑 C 溶液 基本原料 需要量 c(陰涼避光保存) TTN-C0503 50mL 配置方法: 用量筒取 50 mL c 溶液加入到 450mL 的蒸餾水中,攪拌使其混勻。 配置量建議以 1 個月用盡為宜。
5.6 試劑的使用與保存 5.6.1 使用:只能在通風良好的地方使用。 5.6.2 保存:避光保存。有的需要冷藏存放。應保存在只有專業人員或經批準人員能拿到的地方。
5.7 試劑的放置 為安全起見,請嚴格按照下列事項將試劑放到儀器中: ? 穿上安全服(實驗工作服); ? 戴上安全眼罩/面罩; ? 戴橡膠手套; ? 按照 F46 管對應的標簽,對應放置好試劑瓶,將 F46 管正確插入相對應的試劑瓶內,在從試劑 瓶中抽出或插入 F46 管時,要特別注意,防止 F46 管抖動使管壁上的腐蝕有毒試劑飛濺到周圍 物體,切記要及時擦拭掉飛濺出的試劑液滴。 將采樣管用倒錐接頭和倒錐接頭芯固定在取樣接頭上,采樣管需伸入管道內 10cm。若不采集 管路中的水樣,則將采樣管連同倒錐接頭和倒錐接頭芯一起取出,并用管路上的倒錐堵頭堵在取樣 接頭上并擰緊(防止管道內液體噴出)。
5.8 試劑的處理 分析儀的廢液有腐蝕性,由專門的廢物處理公司進行處理。